對(duì)叔丁基苯甲酸甲酯合成流程
時(shí)間：2023-09-25 14:52:42 來(lái)源：原創(chuàng)
對(duì)叔丁基苯甲酸甲酯，也稱為TBME，是一種常用的有機(jī)合成中間體。它可以用于制備各種化合物，例如殺蟲(chóng)劑、醫(yī)藥品、染料、香料等。下面我們將分享對(duì)叔丁基苯甲酸甲酯的合成流程。
1、材料準(zhǔn)備：
對(duì)氯苯甲酸、甲醇、硫酸、氰化鈉、氫氧化鈉、叔丁基碘化鈉。
2、合成步驟：
步驟1：將對(duì)氯苯甲酸和甲醇按摩爾比為1:3加入一燒瓶中，加入少量氫氧化鈉用于催化。反應(yīng)需要在加熱和攪拌條件下進(jìn)行。
步驟2：將混合溶液放入沸水浴中，緩慢加入硫酸（使用過(guò)量），持續(xù)攪拌并維持溫度，直到反應(yīng)液溫度達(dá)到100°C時(shí)停止加熱。
步驟3：冷卻反應(yīng)液至室溫，加入甲醇溶液的氰化鈉，蕩勻后再加入去離子水。將離心液抽取有機(jī)相。
步驟4：用氫氧化鈉調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH至中性，然后將叔丁基碘化鈉加入有機(jī)相中，并放置在室溫下反應(yīng)1小時(shí)。
步驟5：過(guò)濾去雜質(zhì)后將有機(jī)相進(jìn)行純化，然后進(jìn)行少量無(wú)水鈉硫酸干燥，并進(jìn)行旋轉(zhuǎn)真空蒸餾，即可得到純凈的對(duì)叔丁基苯甲酸甲酯。
以上為對(duì)叔丁基苯甲酸甲酯的合成流程。但需要注意，在操作中需要注意安全，例如使用防護(hù)手套和護(hù)目鏡，避免吸入粉塵或液體并注意放置有機(jī)溶液和廢棄物。
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