對(duì)叔丁基苯甲酸怎么合成
時(shí)間:2023-10-10 15:00:40 來(lái)源:原創(chuàng)
對(duì)叔丁基苯甲酸是一種重要的有機(jī)化合物,在醫(yī)藥、染料、香料、橡膠等方面有著廣泛的應(yīng)用。那么,大家知道對(duì)叔丁基苯甲酸是怎么合成的嗎?下面我們來(lái)給大家一一介紹一下常見(jiàn)的合成方法。
對(duì)叔丁基苯甲酸可以通過(guò)以下路線(xiàn)進(jìn)行合成:
1、以對(duì)甲基苯甲酸為原料,通過(guò)傅克烷基化反應(yīng)引入叔丁基,得到對(duì)叔丁基苯甲酸。
2、以對(duì)羥基苯甲酸為原料,通過(guò)酯化反應(yīng)引入叔丁基,得到對(duì)叔丁基苯甲酸。
對(duì)叔丁基苯甲酸的常見(jiàn)合成方法:
1、對(duì)叔丁基苯甲酸甲酯酸水解法:將對(duì)叔丁基苯甲酸甲酯和濃硫酸反應(yīng),得到酯化產(chǎn)物。然后,通過(guò)酸水解的方法將產(chǎn)物轉(zhuǎn)化為對(duì)叔丁基苯甲酸。這種方法反應(yīng)條件溫和,產(chǎn)物純度高,是制備對(duì)叔丁基苯甲酸的常用方法之一。
2、對(duì)叔丁基苯甲醛還原法:將對(duì)叔丁基苯甲醛與甲酸酐反應(yīng),得到對(duì)叔丁基苯甲酸甲酯。再用還原劑氫氣將其還原,得到對(duì)叔丁基苯甲酸。這種方法操作簡(jiǎn)單,但合成產(chǎn)率較低。
3、對(duì)叔丁基苯硼酸還原法:將對(duì)叔丁基苯硼酸與氫氣反應(yīng),通過(guò)有機(jī)物與鉑絡(luò)合物的還原,制得對(duì)叔丁基苯甲酸。這種方法的優(yōu)點(diǎn)在于合成產(chǎn)率高,但操作較為復(fù)雜。
以下以對(duì)甲基苯甲酸為原料的合成方法為例,詳細(xì)介紹實(shí)驗(yàn)步驟:
1、將對(duì)甲基苯甲酸、無(wú)水三氯化鋁和叔丁醇按摩爾比1:1.5:1.2混合,加入適量的二氯甲烷作為溶劑,攪拌均勻。
2、在室溫下反應(yīng)6小時(shí),TLC監(jiān)測(cè)反應(yīng)進(jìn)程。
3、反應(yīng)結(jié)束后,將反應(yīng)液倒入冰水中,攪拌至析出固體。
4、過(guò)濾得到粗產(chǎn)品,用乙醇重結(jié)晶,得到純凈的對(duì)叔丁基苯甲酸。
對(duì)叔丁基苯甲酸合成注意事項(xiàng)
1、實(shí)驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)嚴(yán)格無(wú)水操作,以免影響產(chǎn)物純度。
2、反應(yīng)過(guò)程中應(yīng)控制溫度,避免副反應(yīng)的發(fā)生。
3、產(chǎn)物需要用乙醇進(jìn)行重結(jié)晶,以提高純度。
綜上所述,對(duì)叔丁基苯甲酸能夠通過(guò)不同的方法進(jìn)行合成,我們需要根據(jù)實(shí)際情況選擇適合的方法進(jìn)行制備。在這個(gè)過(guò)程中,需要特別注意反應(yīng)條件的控制和產(chǎn)物的純化,以保證得到高質(zhì)量的產(chǎn)品。
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